0799-2191266

防止焊缝腐蚀金属化层并影响密封阻力和密封性

October 14, 2019 氧化铝陶瓷 63

  不同金属化配方的氧化铝陶瓷烧结镍工艺体系的探索摘要:通过对Mo-Mn金属化配方体系的不同镍镍工艺的探索,发现该烧结镍工艺适用于Mo含量高的Mo-Mn金属化配方体系,当Mo的质量分数为70%时,氧化铝陶瓷镍粉的粒径d0.5为1872μm,镍层的厚度为6-12μm,密封件的横截面显示镍层是连续且致密的,标准陶瓷零件的抗拉强度为116 MPa。陶瓷金属密封件的环境性能测试结果符合行业标准要求。为了在电真空装置中实现陶瓷和金属焊接,必须在陶瓷表面上准备金属化层。目前,主要通过活化的Mo-Mn方法制备Mo-Mn金属化层,然后在Mo-Mn层的表面上制备Ni层。 Ni层的主要功能是使Mo-Mn层和焊缝绝缘,从而防止焊缝腐蚀金属化层并影响密封阻力和密封性。目前,大多数陶瓷二次金属化制造商都使用镀镍工艺,并且在金属化和烧结后,Mo-Mn层表面会出现少量玻璃相。镀镍后,涂层会剥落或起泡。此外,镍电镀工艺的初步准备工作和随后的清洁过程需要很长时间,并且镍电镀工艺会产生废液并污染环境。因此,从环境保护和高效生产的角度出发,弹性填料有必要找到一种适合镍电镀的替代方法。将烧结的镍与镍粉和有机粘合剂均匀混合,通过手动涂覆或丝网印刷将其涂覆在Mo-Mn层的表面上,然后在氢气氛围中于高温下烧结以形成稳定的层来自倪烧结镍法可以解决镀气泡和玻璃相引起的镍层脱落的问题。
  此外,烧结镍工艺与丝网印刷相结合可以大大提高生产效率和产品一致性。在本文中,我们将探索镍烧结工艺,以研究具有不同金属化配方的镍烧结工艺系统。
  1次测试
  1.1样品制备过程
  氧化铝陶瓷由标准的A-95级热熔牵引部件制成。通过碱洗将陶瓷清洗,然后用纯水洗涤,脱水并用丙酮干燥,然后在1100℃的空气气氛中燃烧30分钟;环由4J33的Φ16mm×10 mm×δ0.5 mm环制成,焊接由AgCu28焊接制成。使用了两种金属粉末配方(配方1:Mo含量为45%,配方2:Mo含量为70%)。通过丝网印刷进行金属化涂层,然后在高温氢气炉中烧结金属化层。通过X射线荧光测厚仪测量烧结后的Mo-Mn层的厚度,并且要求Mo-Mn层的厚度为13至25μm。测试了两种不同粒径的镍粉(镍粉粒径1#d0.5为1,872μm,镍粉粒径2#d0.5为0.675μm),并且通过丝网印刷进行二次金属化涂覆。然后,在氢炉中进行二次金属化的烧结。用X射线荧光测厚仪测量Ni烧结层的厚度,要求Ni层的厚度为6〜12μm。在氢气炉中,最高温度为780°C,持续3分钟即可完成焊接,焊接结构如图1所示。1.2测试方法
  通过扫描电子显微镜(SEM)观察Ni层的表面形态和焊接部分的显微组织。样品表面和截面通过能量色散光谱法(EDS)进行分析。根据工业标准《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法2001》中的测试方法进行拉伸强度测试。有关环境测试,请查阅行业标准《微波管用陶瓷-金属封接件规范》。
  2测试结果与讨论
  2.1金属化配方(Mo-Mn)1
  2.1.1微观形貌分析2.1.1.1焊接前表面形貌分析在金属化公式1的前提下,镀镍镍粉和不同尺寸镍粉的镍粉的表面形貌颗粒的数量如图2所示。对比分析表明,在烧结镍的表面上有大量的孔。这样做的主要原因是在:1Mo-Mn层(即衬底)中有很多孔。由于金属化配方1中玻璃相的含量高,因此在初级金属化烧结过程中,玻璃相与陶瓷中的玻璃相互作用。相沉会产生大量孔洞(如图3所示)。 2电镀镍和烧结镍形成不同的机理,镀镍是镍离子在电解液中的运动,沉积在Mo-Mn层的表面上,而与Mo-Mn层的表面无关不管是否有凹坑,Ni离子都可以沉积在凹坑中,因此电镀后形成的Ni层是平坦且致密的。烧结镍是镍颗粒之间的固相反应。如果基板上有孔,则Ni颗粒不能扩散并移动到该孔,从而在表面上产生大量孔。将烧结镍表面的形貌与n进行比较。 1和n。 2,具有更细粒度的2#镍粒子可以填充Mo-Mn层的表面阱。 2.1.1.2焊接后截面的形态分析在金属化公式1的前提下,图4显示了不同尺寸的镀锌镍和烧结镍样品的横截面形态。镍粉分析表明,1镀镍镍层是连续的,没有AgCu焊接会腐蚀Mo-Mn层。 2金属化分子式1(Mo-Mn)的金属化表面具有更多的凹坑,从而形成了配方体系。烧结镍表面上的镍颗粒不连续且不致密。
  在高温下,Ni颗粒与焊缝反应形成基于Ni-Cu合金的混合物(如图5所示),并大量移向AgCu焊缝的中心。 Ni层不能作为阻挡层,AgCu焊接会腐蚀Mo-Mn层。 2.1.1.3抗拉强度结果分析在金属化公式1的前提下,不同粒度的镀镍和镍-镍样品的抗拉强度如表1所示。由2#镍粉制备的样品的最高平均抗拉强度值为113 MPa(如表1所示)。与镀镍工艺的抗拉强度值(109 MPa)相比,基于金属化配方1,通过镍粉烧结镍2工艺制备的产品的抗拉强度#大于镀锌镍。表1镀锌镍和不同尺寸镍粉颗粒的烧结镍样品的拉伸强度样品编号拉伸强度/MPa
  电镀镍1#2#
  1118.8990.15108.35
  2108.8789.39122.87
  3108.5099.44122.48
  4131.3989.5899.76
  581.6090.36115.64
  2.2金属化配方2(Mo-Mn)
  2.2.1微观形态分析。
  2.2.1.1焊接前的表面形态分析
  在金属化配方2的前提下,图6显示了不同尺寸的镀镍和镀镍样品的表面形貌。将图2与图6,图3和图7进行比较式2的烧结镍表面比式1的烧结镍表面具有更少的孔,这进一步证明了烧结的镍表面和Mo-Mn基层的表面的形态。形态相关。烧结镍样品(镍#1)的表面组成的分析示于图2。结论是,在二次金属化和烧结之后,Mo和Ni层的表面上形成少量固溶体,并且相互渗透的结构可以提高Mo-Ni层的结合强度。 [3]。
  2.2.1.2焊接后截面的形态分析。
  在金属化公式2的前提下,图9显示了镀锌镍和不同尺寸镍粉的烧结镍样品的横截面形态。分析表明:1是因为底阱小,截面显示镍层继续; 2,通过将AgCu焊接到Mo-Mn层上没有腐蚀; 3,Ni颗粒与Mo-Mn层牢固结合,Ni-Cu合金与AgCu的焊接中间扩散较少。
  2.2.2抗拉强度结果分析
  表2中示出了在金属化配方2的前提下,不同粒度的镍粉的镀锌镍和烧结镍样品的拉伸强度。可以得出结论,该样品是由制造商制备的1#镍粉的最高平均抗拉强度值为116 MPa(如表2所示)。与镀锌镍法的抗拉强度值(105 MPa)相比,基于金属化公式2,镍粉1#镍法制得的产品的抗拉强度它大于镀锌镍(如表2所示)。
  表2镀锌镍和不同尺寸镍粉颗粒的烧结镍样品的拉伸强度样品编号拉伸强度/MPa
  镀镍1 2
  1105.96124.5094.70
  2104.11116.4595.65
  393.27121.09103.75
  4118.03103.65121.60
  5106.86119.2198.35
  2.3环境测试
  对于通过相同工艺焊接的组件,将根据《微波管用陶瓷-金属封接件规范》中的测试方法进行环境测试。该产品必须满足下列要求:(1)漏风量≤1.0×10-10 Pa/m3/s; (2)耐环境温度,在700°C的循环中为温度冲击的5倍; (3)具有650°C的长期高温加热能力,保温8小时; (4)能满足-55〜150℃正负温度变化5倍的要求。到目前为止(试验仍在继续),通过烧结镍工艺制备的陶瓷金属密封组件可达到以下状态:(1)漏气率≤1.0×10-10 Pa·m3/S; (2)可以承受环境温度在20倍温度下700摄氏度之间的冲击; (3)具有650℃的长期高温加热能力,维持8小时,循环4次; (4)能满足正负温度变化在-55〜150℃之间的五次第二次要求,循环4次。实际测试结果超出了行业标准和使用要求。3结论
  (1)对于低Mo含量的Mo-Mn金属化配方体系,烧结镍工艺产品的镍层不连续,形成了Ni-Cu合金,不利于确保产品质量可靠。 (2)烧结镍工艺适用于钼含量高的Mo-Mn金属化配方体系,通过烧结镍工艺制得的产品的抗拉强度大于110 MPa,且成分准备工作可以满足行业标准和使用要求。 (3)在二次金属化和烧结之后,在Mo和Ni层的表面上形成少量固溶体。

上一条:
下一条:

 

氧化铝陶瓷产品 Solutions
相关资讯 Releva ntnews
热点资讯 Hot spot
氧化铝陶瓷
  1. 我们的实力
  2. 我们的未来
服务热线

0799-2191-266

www.packpp.com 赣ICP备18012382号-5

Copyright© 2006-2018 萍乡江华环保 版权所有

中国填料品牌网

QQ咨询
在线咨询
官方微信
关注微信
联系电话
0799-2191266
预约上门