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硅酸锆的合成方法及原理

June 27, 2019 氧化铝陶瓷 386

  硅酸锆主要通过以下两种方法生产:

  l)目前常用的一种方法是用锆英砂研磨。

       这是一种纯粹的物理制备方法。通过该方法制备的硅酸锆通常适用于现代陶瓷工业。通过该方法制备的硅酸锆通常具有1-10的粒径。 m,其中含有一定量的氧化铁,氧化钛和氧化铝。

      2)化学合成方法。

      该方法采用工业纯无水ZrCl4,原硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4为前驱体,氧化铝陶瓷LiF为矿化剂,非水解溶胶 - 凝胶法低温合成硅酸锆粉末或利用水/壬基酚形成的AW/O型微乳液)聚氧乙烯醚(triion x-10)/环己烷得到ZrSiO4前体,通过高温烧结得到硅酸锆粉末,硅酸锆粉体积大于表面,粒径小,一般约0.5微米,主要用于腐蚀性环境中金属材料的表面保护。

      目前我国使用的硅酸锆主要是硅酸锆,其制备方法主要用于建筑卫生陶瓷行业。2010年,使用国家建筑卫生陶瓷中的硅酸锆和锆石粉已达到约42万吨,基本上占一定量的锆石全年都是。 70%。因此,建筑卫生陶瓷已成为硅酸锆的最大用户。图1显示了各种行业中国内锆英砂的分布情况。图1:国内锆英砂应用情况图自2010年下半年以来,由于原料锆英砂进口价格上涨,硅酸锆价格飙升(见图2)。几乎陶瓷公司都没办法解决它。在这种情况下,陶瓷公司只能改变配方或使用优质白土进行部分更换,以降低生产成本。但不能从根本上解决,弹性填料只有它在降低成本方面起着暂时的作用,但为了换取瓷砖质量的下降,特别是产品的白度和耐磨性很可能与原来相媲美。

  为了解决陶瓷企业的问题,为了使中国的硅酸锆产品健康顺利地发展,并缓解目前我国对外国锆英砂的过度依赖,笔者提出了不透明美白的原则。硅酸锆。研究,通过开发一套合成锆工艺技术并用于生产。开发的主要产品已在几家有影响力的陶瓷公司中得到了很好的测试。我们将继续开发新的第二代和第二代合成锆产品,以减少锆英砂的用量,同时进一步提高其乳白色增白性能,耐磨性和硬度,为陶瓷公司提供低价格。产品。

  合成锆的基本原理

  硅酸锆的结构

  ZrSiO4晶体属于单斜晶系应变,空间群为I41/amd,a0=b0=6.6042nm,c0=5.9796nm,α=β=-γ=90°,一个晶胞含有4个ZrSiO4分子。 ZrSiO4的晶体结构如图3所示.O为3配位。 Si是4-配位形成[SiO 4]四面体; Zr与8配位形成[ZrO8]十二面体。在该结构中,[SiO 4]四面体彼此不连接,但被[ZrO 8]十二面体分开以形成岛状结构。 [SiO 4]四面体的孤立岛状性质非常稳定,ZrSiO 4经过射线照射和高粱退火,[SiO 4]四面体也经历小的聚合。因此。 ZrSiO 4被认为是岛状结构原硅酸盐的典型代表。物理碎片的局限性

  从断裂机理分析

  锆英砂颗粒的粒径为80-120目,平均为100目(165μm)。锆英砂颗粒由约25,000个硅酸锆晶体组成。颗粒上有微小裂缝,但聚集体很小。硅酸锆晶体组紧密结合。经过粗粉碎后,颗粒上的裂缝不断减少。当颗粒破碎成小组的晶体直径时,破碎功的几何折叠增加。根据经验和实验数据,虽然锆石砂的结合程度因来源不同而略有不同,但这些小组的直径一般为1.0-1.2μm。 m,是直径长度为150的硅酸锆晶体的组合。

  从混浊机理分析

  通过硅酸锆颗粒的折射实现硅酸锆的浊度,并且可见光的波长为380-780nm。如果颗粒的等体积球面当量直径低于380nm(由激光粒度分析仪检测的粒径是最大取向直径,对应于0.5μm)。硅酸锆颗粒不会折射光,即不会产生不透明性。当进一步精制硅酸锆时,颗粒直径为0.5μm。 m可以几何增加。因此,进一步精制硅酸锆以改善其不透明性能没有多大意义,这也已在硅酸锆工业的实践中得到证实。

  合成原理

  硅酸锆可以通过在高温下添加某些化学添加剂使岛结构变形。 [SiO4]四面体和[ZrO8]十二面体分离,常用于陶瓷釉料,是一种相对成熟的技术。 SiO 2 -Al 2 O 3复合氧化物比Al 2 O 3具有更大的比表面积,更高的抗碎强度和高的表面酸性,并且已广泛用作催化剂和催化剂载体。除了颗粒的外观和形状优势外,SiO2-Al2O3复合技术也比较成熟,即[SiO4]四面体和[AlO6]八面体在一定条件下可形成紧密连接的球形结构,由添加剂有效控制。球状结构和[ZrO8]十二面体可以重新组合形成环[ZrO8]十二面体岛结构,硅酸锆的岛状结构小,并且在光下照射折射率。不会发生任何变化。这是硅酸锆合成掺杂和接枝技术的基本理论。

  合成锆的性能测试

  根据上述接枝理论,我们研究了硅酸锆的掺杂和接枝,并获得了第一代合成锆M8-1。并与江苏百福科技有限公司现有的硅酸锆进行了对比,采用络合滴定法测定了化学成分。结果示于表1,表2,表3和表4中。白度差的测试方法:空白样品:由每个公司提供或由用户提供,并用10%硅酸锆压制以制备50mm直径的样品。釉料:使用江苏百福科技有限公司的透明玻璃釉BF264加入10%的硅酸锆,并在意大利烧制后用均匀的釉料进行测试。使用北京制造的全自动白度计进行釉色值测试。测量仪器采用FYFS-2000F自动低端多通道和伽玛。

  1)合成的第一代合成锆M8-1的ZrO2含量比硅酸锆低约10%。 SiO2和Al2O3含量显着增加,表明合成理论是正确的。通过SEM电子显微镜观察,SiO 2和Al 2 O 3已进入硅酸锆颗粒的内部,并且通过研磨试验将合成锆破碎成接近纳米的颗粒。在电子显微镜下观察,仍然可以在硅酸锆颗粒内观察到SiO 2。并且存在Al2O3,表明至少siO2和Al2O3已进入纳米级硅酸锆微晶颗粒。通过测试产品的折射率,证明折射率仍然在硅酸锆的折射率范围内。颜色效果不会改变。 ZrO2含量降低约10%。它可以有效地节省锆石砂资源,为进一步开发第二代和第二代产品奠定基础。 

      2)合成锆的细度明显比BF800硅酸锆薄,这主要是由于合成过程中合成锆的高温煅烧,以及原始的硅酸锆颗粒。被加热了。体积膨胀的形成产生更多的微裂纹;同时,原始的硅酸锆颗粒结构在合成过程中被破坏,因此在相同的研磨状态下更容易粉碎,因此显色效果优于此。通过。

      3)我们对釉料样品和空白样品进行了典型测试,并测试了瓷砖和卫生洁具产品的典型烧制温度。试验结果表明,合成锆M8-1在釉料和坯料中均优于硅酸锆。同时,我们将合成锆送到日本西北部和印度的相关机构和工厂,添加合成锆的陶瓷产品的耐磨性和耐刮擦硬度均优于前者。

       4)合成锆的放射性指数显着降低,这归因于锆英砂量的减少。陶瓷中的放射性问题一直存在,并且由于过量的放射性,每年认为不同的产品是不可接受的。合成锆的出现将显着减少这种情况。经过两年多的研发,公司开发了合成锆生产工艺。从目前的第一代产品中,ZrO2含量可降低约10%。有限的锆英砂资源显着节省。试验证明,合成锆在应用中优于硅酸锆,如白度,放射性,耐磨性和划痕硬度,为进一步开发新型合成锆奠定了基础和理论基础。


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