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江华环保带你了解单分散氧化铝陶瓷粉体的制备及表征

June 21, 2019 氧化铝陶瓷 254

         随着科学技术的迅速发展,氧化铝陶瓷已成为重要的航空航天材料和信息材料,氧化铝陶瓷已成为一个研究热点。

         氧化铝陶瓷作为一种信息材料,具有高介电常数,低介电损耗和优良的导热性,是现代信息产业不可或缺的主要包装材料;氧化铝增强铝基复合材料在航空航天工业中得到更广泛的应用。应用中,A12O3在纯Al基体中具有理想的分散分布,不会发生化学反应,形成具有许多优异性能的Al/Al2O3复合材料。该复合材料具有高的高温强度,良好的耐磨性和阻尼性。特性,导电性,导热性和低膨胀系数。然而,目前工业氧化铝陶瓷粉末不规则微观结构,大粒径分散和易结块的问题严重制约了高科技领域氧化铝陶瓷材料的工业化生产。制备氧化铝陶瓷粉末的方法很多,如传统的拜耳法,热分解法,化学沉淀法等,弹性填料但拜耳法合成的氧化铝粉末尺寸为10~100μm,远远不能令人满意。灌浆或压缩成型需要现代陶瓷材料,以具有2μm或更小的平均粒径。新开发的先进合成方法,例如醇盐水解和溶胶 - 凝胶方法,由于其高成本而限制了工业化过程。

        在许多合成制备工艺中,化学沉淀法因其制备工艺简单,产品纯度高,分散度小,显微组织均匀,原料来源广泛,价格低廉等特点而得到广泛应用,但化学沉淀反应过程复杂。到目前为止,仍然没有有效的方法来控制成核和生长。因此,本研究采用化学沉淀法制备氧化铝陶瓷粉末,并讨论了影响单分散氧化铝陶瓷粉末的因素,以获得高质量的氧化。铝陶瓷粉末的最佳工艺条件。

  通过均匀沉淀法制备氧化铝陶瓷粉末。以天津化学试剂厂生产的分析纯硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料,由北京化学工业有限公司生产。本厂生产的分析纯尿素CO(NH2)2为使用天津泰达化学工业有限公司生产的聚乙二醇PEG作为分散剂,反应温度控制在85~100℃。将前体在去离子水和无水乙醇中洗涤,干燥并在1200℃下煅烧,得到氧化铝陶瓷粉末(Al 2 O 3)。氧化铝陶瓷粉末的表征粉末形态试验使用日本的AKASHI SEISAKVSHO LTD制造的SX-40扫描电子显微镜(SEM)进行。粉末粒度分布试验使用日本制造的MICRON PHOTOSIZERSKC-2000仪器进行。结果与讨论温度控制对氧化铝陶瓷粉末粒径和微观结构的影响温度对氧化铝陶瓷粉末粒径的影响在均匀沉淀反应过程中,尿素水解对温度最敏感。尿素的水解速率受温度控制,尿素水解可能高于70℃。温度越高,水解速率越快,沉淀反应越快。前体的沉淀速率将影响陶瓷粉末的最终粒度。

  当原子或分子从液相变为固相时发生成核反应时,必须克服热力学屏障。在核生长过程中,通过成核界面的动力学屏障的扩散过程克服原子或分子。当系统温度低时,成核速率快于核生长,这有利于橡胶核的形成。扩散活化能在高温条件下增加,并且胶体生长速率更大。同时,胶体颗粒的碰撞机会增加,大颗粒产生更多。此外,温度的升高导致溶解度增加,导致小的胶束溶解并且大的胶体颗粒生长,从而使粒度分布曲线变宽。

       一方面,这种现象是由于高温条件下尿素的快速水解引起的,这加速了过饱和状态下溶液中Al(OH)3的成核,并且该溶液产生大量的非常短时间内细小的胶体颗粒。胶体颗粒具有非常高的比表面积,从而加剧了聚集现象;另一方面,高温下扩散活化能的增加也导致布朗运动增强,导致颗粒聚集。总之,温度的升高仅有利于反应速率的增加,但对氧化铝细粉的粒度和形态产生不利影响。分散剂对氧化铝陶瓷粉末的粒度和微观形态的影响在该研究中,在沉淀形成过程中引入分散剂。为了避免溶液中带电胶束的现象,使用非离子聚合物PEG。 PEG作为分散剂,其分子式为H(CH2CH2O)nH,其中只有两个亲水基团,醚键和羟基。其分子在水溶液中是蛇纹石。

  分子中巨大的碳 - 氢键紧密相连并相互结合形成胶束,胶束阻挡水介质并防止大的沉淀颗粒积聚。分散剂对氧化铝陶瓷粉末粒径的影响表2显示了氧化铝陶瓷粉末的粒度分布对不同浓度的分散剂在0.1M硫酸铝,95%浓度下的实验条件的影响。在不同分散剂条件下,氧化铝微粉的平均粒度和标准偏差对粉末性质具有显着影响。当剂量太小时,空间稳定效果不明显,甚至聚合物链在两个粉末颗粒之间形成“桥接效应”,这增加了颗粒聚集的趋势;用量太大,橡胶颗粒的稳定性增强,但粉末流动性,填充性能降低。从表2可以看出,添加分散剂后氧化铝陶瓷粉末的粒径减小,但如果添加量高,则平均粒径增大,标准偏差减小。只有当添加量为5w%t时,才能同时降低平均粒径和标准偏差。因此,添加适量的分散剂可以改善氧化铝细粉的粒度分布。分散剂对氧化铝粉末形态的影响图2显示了通过添加不同比例的分散剂制备的氧化铝陶瓷粉末的微观结构。加入分子量为1000的PEG可以显着改善粉末的分散性,并且粉末的微观形态倾向于是球形的。

  结论

      (1)在均匀沉淀法中加入分子量为1000的聚乙二醇(PEG1000)作为分散剂,可以降低所得氧化铝陶瓷粉末的平均粒径,缩小粒度分布范围,形态趋于球形。 

     (2)通过均匀沉淀法制备氧化铝陶瓷前体期间的温度升高导致氧化铝陶瓷粉末的粒度在煅烧后增加,并且标准偏差增加。 

     (3)通过比较氧化铝陶瓷粉末的粒径和形态,得到:当反应物Al2(SO4)3.18H2O的初始浓度为0.1M时,控制反应温度为85℃,分散剂聚乙二醇PEG1000加入5w。


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