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探究氧化铝陶瓷柱状晶组织的形成及性能

May 15, 2019 氧化铝陶瓷 158

    通过添加CAS(CaO-Al2O3-SiO2)和MgO添加剂研究了氧化铝陶瓷柱状晶的形成和性质。结果表明,在-Al2O3粉末中加入0.6wt%CAS添加剂可以改变氧化铝陶瓷晶体的生长动力学,促进晶粒在一定方向上优先生长为柱状晶体。纵横比可达到8: 1,氧化铝陶瓷氧化铝陶瓷的密度和断裂韧性得到显着提高。当0.8wt%CAS与0.1wt%MgO组合使用时,可以进一步提高氧化铝陶瓷的密度,同时促进柱状晶体生长,使得相对密度最大值达到97.4%。氧化铝陶瓷具有优异的性能并且由于较低的制造成本而被广泛使用。氧化铝陶瓷中的化学键主要有两种形式的:共价键和离子键。已经发现它们具有高粘合强度和强方向性,这使得难以在结构中引起显着的位错运动。具有高脆性特征,已成为促进这种材料的主要限制因素。通过合理选择组分和工艺,一部分氧化铝颗粒在烧结过程中就地形成具有较高纵横比的柱状晶粒,这使得增强相和基质相之间界面的相容性最大化,并使它们成为热力学。性能更稳定,确保界面清洁,粘接效果好,大大提高了氧化铝陶瓷的力学性能。

  在-Al2O3粉末中加入MgO和CAS添加剂,使添加剂在晶界附近富集,影响晶界迁移速率,从而减少晶粒生长的干扰,填料改善界面能,改变氧化铝的晶粒长大。陶瓷。动力学条件促进晶粒在一定方向上生长,因此具有优异的机械性能。采用普通高温炉烧结制备工艺研究柱状晶的生长规律是比较常见的。

  首先,通过煅烧将工业氧化铝转化为-Al2O3,然后置于玛瑙槽中进行48小时球磨。氧化铝,玛瑙球和无水乙醇的体积比为1:3:4,最后在80℃下干燥。筛出玛瑙球。根据表1,将成分混合,然后倒入塑料瓶中进行湿混合。氧化铝,玛瑙球和无水乙醇的体积比为1:2:4,根据标签取出干燥度。使用Ф15mm金属模具,通过在120MPa下干压形成高度为4mm的样品,并将其置于1500℃的高温梯度炉中1小时。

  抛光和抛光的样品用氢氟酸水溶液蚀刻,用HV-120维氏硬度计压痕,保持时间为10秒,氧化铝陶瓷其负载量为5kg,然后用显微镜进行压痕观察。 测定断裂韧性值(使用压痕法)。对原始样品或抛光样品进行断裂金注入试验,观察断裂形,然后进行材料微区组成分析。最后,根据阿基米德法的机械原理确定样品的实际密度,并导出样品的相对密度。在添加不同种类的添加剂的情况下,每组样品表现出不同的相对密度。添加剂的使用在提高陶瓷的相对密度方面起到了重要作用。当单独加入0.6wt%CAS粉末时,密度达到97.2%,然后开始下降。可以增加陶瓷密度的原因是因为添加的CAS粉末可以促进晶粒原位生长成柱状晶体。当添加量太大时,晶粒生长趋于严重,并且柱状晶体变粗。粒间孔隙显着增加,并且晶粒内部还存在少量微孔,导致密度降低。当添加CAS和MgO复合添加剂时,氧化铝陶瓷的相对密度也增加,在0.8wt%时达到最大值97.4%,表明添加MgO促进烧结,但由于其生长具有抑制作用,主要是等轴晶体,不能形成柱状晶体,但会增加烧结材料的密度。随着CAS的质量分数增加,开始出现少量柱状晶体,这同时增加了密度。由于柱状晶体结构相对较短,微孔较小,相对密度值增大。

  微观结构分析从陶瓷断裂表面剥离的柱状晶体的能谱分析。柱状晶体主要由Al和O两种组分组成。在玻璃制备中,少量C来自石墨坩埚。 Si的主要来源在玻璃粉末中,可以确认柱状晶体是氧化铝陶瓷晶粒。加入CAS氧化铝陶瓷的断口形貌,可以看出,随着CAS质量百分比的增加,晶粒长宽比从4:1增长到大约8:1,等轴,并长成柱状。形态学。晶粒的直径也从原来的1倍增长到现在的4倍以上。这些现象都证明了添加的CAS促进了柱状晶体的形成。当CAS的量达到0.8重量%时,由于添加剂在连续烧结过程中形成更多的液相,这些液相分散在陶瓷颗粒周围,并且这种环境导致部分柱状晶体进一步生长和生长。直径比将变得不均匀,伴随着柱状晶体的异常生长,这使氧化铝陶瓷的机械性能劣化。从结晶学的角度来看,只有控制界面反应速率,氧化铝晶粒才有可能生长。沿[0001]方向生长的那些晶粒将生长成柱状晶粒。因此,仅控制CAS添加量可以更有效地促进界面反应的发生。当CAS的加入量超过0.5%(重量)时,晶粒将进一步生长,并出现大量异常生长的柱状晶体,从而降低了材料的综合机械性能。

  当添加MgO添加剂时,界面反应被直接破坏。因为MgO具有强的溶质拖曳效应,所以抑制了晶界的扩散速率,导致各向异性晶体的不完全生长。另一方面,当氧化镁被置于样品中时,它引起晶界处原子偏析的显着减少,改变晶粒的生长动力学条件,并增强体系的体积固溶度,从而基本上抑制晶粒的非均匀生长,然后固液界面能量也发生变化,从而在每个界面处产生相同的界面能量。这种生长条件更有利于形成等轴晶体。随着CAS粉末的增加,CAS液相增加,使氧化镁干扰界面的反应减弱,原始界面反应逐渐恢复,促进了晶粒的优先生长。氧化铝颗粒从原始的等轴晶粒生长为具有较小纵横比的氧化铝晶粒。随着CAS量的增加,开始形成少量柱状晶体,因此柱状晶粒的纵横比约为3:1。此时,氧化铝陶瓷柱状晶体较短,但材料的相对密度达到最大值,并且断裂韧性得到改善。这些现象从另一个角度表明,MgO在一定程度上抑制了柱状晶体的形成,导致其外观呈现出不完全生长的不完整晶体,但它对提高陶瓷烧结的致密性起着重要作用。通过引入CAS,克服了MgO的抑制,促进了柱状晶体的生长,随着柱状晶体的进一步发展,断裂韧性得到提高。制备的CAS(CaO-Al2O3-SiO2)玻璃粉可以有效促进氧化铝陶瓷的原位柱状晶形成。当添加量为0.6%时,柱状晶体的最大纵横比达到80×1778 1。

  一定量的CAS粉末可以改善烧结条件,促进柱状晶体的发展。当添加量为0.8%时,柱状晶体异常生长,体内的孔隙和其它缺陷更多,烧成体的性能相对较低。

  MgO的强溶质拖曳效应抑制了氧化铝陶瓷柱状晶体的形成。

      采用新配制的CAS添加剂,可以在保持MgO的同时克服晶粒不均匀性,促进烧结,提高烧结密度。抑制生长。当加入0.8%CAS时,柱状晶体生长,氧化铝陶瓷的相对密度达到最大值97.4%,进一步改善了氧化铝陶瓷的机械性能。

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