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高纯氧化铝陶瓷烧结助剂对其结构有哪些致密化作用和影响

May 13, 2019 氧化铝陶瓷 31

   高纯度氧化铝陶瓷具有一系列优异的性能,如耐高温性和耐化学性,并已成为最广泛使用的功能性陶瓷材料。然而,氧化铝具有强离子键,氧化铝陶瓷导致低的颗粒扩散系数(在1700℃下Al3 +扩散系数仅为10-11cm2/s),并且烧结活化能大。添加剂的引入是降低烧结温度最简洁可行的方法之一。添加剂的作用机理可分为两类:一类添加剂可引入晶格空位,易扩散,降低烧结活化能,形成固溶体,常用添加剂主要是价态金属氧化物,如Cu0,TiO2,MnO2 ;第二类添加剂产生液相,并且通过固相扩散将质量传递机器转换成液相扩散。通常,通过使用SiO 2,Ca 0,Mg 0等作为添加剂来形成玻璃相,以降低烧结温度。

  材料准备过程

  通过醇盐水解法制备高纯度氧化铝粉末(99.999%),并将球磨处理13h后的氧化铝粉末用作原料。将1%(质量分数)的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和烧结助剂加入到高纯度氧化铝粉末中,填料并在无水乙醇作为研磨介质的作用下将混合物充分混合。使混合粉末通过200目筛,并将混合粉末在30MPa下进行干压模塑。干压后具有一定厚度的晶片在200MPa的冷等静压下成型。所得生坯的直径为25.2mm。高纯氧化铝生坯在加热至500℃后在马弗炉中脱脂,并在1250℃下预烧3小时,然后在1600℃下烧结4小时。

  样品检测和表征方法

  通过阿基米德法测量样品的密度,并且通过日本JEOL JSM-6360LV扫描电子显微镜观察陶瓷烧结体的横截面形态。 2结果与讨论2.1将TiO 2量对烧结体密度0,0.1%(质量分数,下同),0.3%,0.6%TiO 2的影响加入到高纯度氧化铝粉末中,模塑后,在1600℃下。保持在4小时以内。不添加烧结助剂的高纯度氧化铝陶瓷的密度为约76%。当加入少量0.1%TiO 2时,样品密度迅速增加。随着TiO 2量的增加,样品的密度显着增加,并且增加的速度更快。当添加量超过0.3%时,样品密度的增加减慢,并且密度高达93%。在没有添加TiO 2的样品中,氧化铝陶瓷仅部分颗粒生长并烧结,并且存在大量未烧结的粉末颗粒。随着TiO 2的量增加,促进了样品的烧结,并且样品断裂的晶粒尺寸逐渐增加。当TiO 2的量达到0.3%时,晶粒异常生长。这是因为TiO 2和Al 2 O 3具有相似的晶格常数并且可以形成固溶体。 Ti4 +的离子半径大于Al3 +的离子半径,Ti4 +可以转化为Ti3 +,这会增加晶体中的缺陷数量,大大降低样品的烧结活化能,并使样品中的晶粒变为异常增长。由于烧结温度降低,氧化铝陶瓷烧结并致密,但晶体中的孔数增加。当TiO 2的添加量为0.6%时,粒径变小,晶粒内的孔隙也减少。这是由于添加0.6%TiO 2,其在晶粒键合点产生固溶体和少量金红石和B-Al 2 TiO 5,这防止了晶粒的异常生长并起到细化晶粒的作用。它可以减缓异常晶粒生长的晶界迁移速率,减少晶粒内部的孔隙数量,增加氧化铝陶瓷的密度。

  Mg0和La2O3复合添加剂对烧结体密度的影响

添加不同比例的Mg0和La203二元复合添加剂Al203混合粉末,并在1600℃下烧结4h。随着MgO的量增加,烧结体的密度也逐渐降低。因此,当制备高密度氧化铝陶瓷时,MgO-La 2 O 3二元复合添加剂的添加量不会过量。随着La 2 O 3量的逐渐减少,烧结体的断裂体的晶粒尺寸逐渐减小并趋于均匀,晶粒之间的空隙减小,并且烧结体的密度增加。当添加0.2%La 2 O 3时,出现烧结体的破裂。谷物异常生长。当La 2 O 3的添加量为0.1%时,可以获得具有清晰晶界和完整晶粒的断裂。减少La 2 O 3的量导致烧结体的断裂模式从穿晶断裂变为晶间断裂,这提高了氧化铝陶瓷生坯的断裂强度。 La2O3可形成液相,界面上的少量液相将形成新的固液界面,降低界面的移动力,增加扩散距离,降低界面迁移速度,抑制界面迁移速度。晶粒生长。当局部出现大量液相时,在晶界上形成新的固液界面,这将加速晶界迁移速率,容易引起液相截留,形成孤立的孔隙,并降低其密度。烧结体。图4c至4e显示了不同MgO添加样品的断裂形态。随着Mg0的添加量增加,裂缝中的颗粒逐渐生长,并且晶间界面逐渐变模糊。当添加量为0.9%时,晶粒异常生长,并且晶粒内部存在大量的晶体内孔。 Mg0可以增加氧化铝中的氧空位,促进扩散,并促进烧结。随着MgO的量增加,氧化铝产生大量氧空位,促进一些晶粒的异常生长,并增加缺陷和聚集体的数量,降低样品的密度。与添加TiO 2相比,烧结体的晶粒尺寸减小,因为新形成的尖晶石第二相抑制了氧化铝颗粒周围的晶粒生长并减小了样品的晶粒尺寸。Mg0和La2O3对晶粒尺寸的影响

  晶粒的生长不是小晶粒的附着,而是晶界向前移动的过程。晶界两侧的吉布斯自由能的差异是使界面朝向曲率中心移动的驱动力。等式(1)是晶粒生长动力学的等式:D2-D02=2M&γ; (t-t0)(1)式中:D是烧结后的晶粒尺寸t时间,M是晶粒迁移率,γ;接口可以。从图5中可以看出,晶粒异常生长的大小约为3.68μm。 m,通常在其周围生长的粒度约为2.37μm。米对于同一样品,D0,t,t0是相同的。异常生长的界面迁移率与正常生长界面迁移率的比率为:M异常/M法线=(D异常/D法线)2(2)M异常/M法线=(3.68/2.37)2=2.42( 3)Mg0和La203液相烧结晶粒的迁移率是正常生长晶粒的2.42倍。异常生长的晶粒的界面移动快,在迁移过程中发生吞噬小颗粒的现象,并发生异常生长。在Mg0和La2O3的作用下,在氧化铝晶界迁移过程中,第二相材料阻碍了晶界迁移,降低了异常生长氧化铝的晶界迁移速率,减小了异常生长晶粒的尺寸。

  烧结助剂对孔隙放电过程的影响

  添加TiO 2氧化铝体易于形成颗粒内孔。晶内孔的形成主要是由于氧化钛的化合价引起的氧化铝基体中的大量晶格缺陷,与氧化铝基体形成固溶体,促进晶界迁移和形成晶内孔。 孔隙从界面扩散到身体,并且扩散速度低。扩散过程需要更高的能量并且不易排出。残余颗粒的内部孔隙影响生坯的密度,并且对陶瓷的机械和光学性质具有显着影响。当Mg0和La2O3产生液相时,晶界迁移速度增加,第二相材料积聚在晶粒的交叉处,阻碍了晶粒的界面迁移,减小了晶粒的尺寸,减少了晶粒的数量。晶内孔。由此,晶粒细化并且烧结体的密度增加。

      实验总结

       1.添加TiO 2可以提高高纯度氧化铝陶瓷的密度,但很容易形成晶内孔。

  2. Mg0和La2O3的组合可产生少量液相,增加高纯氧化铝陶瓷的密度,但添加量不宜过多。

  3. Mg0和La2O3的加入可以产生第二相材料,促进正常的晶粒生长,减少晶内孔的数量。

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