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研究透明氧化铝陶瓷烧结性能的影响因素有哪些

May 6, 2019 氧化铝陶瓷 138

陶瓷是由晶粒,晶界和孔隙组成的多晶体。由于光在晶界和孔隙处被吸收,反射,折射,氧化铝陶瓷散射等,因此陶瓷通常是不透明的。 1959年,通用电气公司首次提出一些陶瓷具有不透明性。透明陶瓷不仅具有高强度,高硬度,耐高温,耐腐蚀,优异的化学稳定性和陶瓷固有的其他性能,而且还具有玻璃的光学性能。优异的介电性能,低导电性,高导热性等许多材料具有无可比拟的性能,因此可广泛应用于照明技术,激光技术,特种仪器制造,高温技术,无线电子,填料信息检测技术等。和军事工业等高科技领域。透明氧化铝陶瓷的成型工艺主要包括干压,注塑,挤塑和等静压。然而,通过这些模塑方法难以制备具有光滑表面和厚度为几十微米至1mm的无缺陷表面的透明陶瓷生片。但是,为了获得更好的柔韧性,往往需要添加大量的有机物,这需要严格控制工艺参数,否则容易造成剥离,条纹,生坯强度低等缺陷。易剥离,使用的有机物有毒。很容易造成环境污染。本文采用流延法制备了性能优良的铝合金透明陶瓷生片,并在氢保护的高温电炉中烧制制备了高性能氧化铝透明陶瓷。系统研究了加热速率和烧结助剂。固相含量等工艺参数对氧化铝透明陶瓷烧结性能的影响。

 1、实验

 1.1 实验材料:氧化铝粉;乙醇,三乙醇胺,聚乙烯醇缩丁醛,聚乙二醇,氧化铝陶瓷邻苯二甲酸二丁酯,丁酮。

   1.2 实验过程 

在丁酮和乙醇混合溶剂(乙醇体积分数50%)中加入6wt.%粘结剂聚乙烯醇缩丁醛,球磨4h使粘结剂完全溶于溶剂中。将混合溶剂和粘结剂的浆料加入到氧化铝粉中,选用lwt.%三乙醇胺为分散剂,5wt.%聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯的混合物为增塑剂,硝酸镁、硝酸钇、硝酸镧为烧结助剂,球磨24h,得到固相含量分别为45vol.%、50vol.%、55vol.%、60vol.%的浆料。硝酸镁、硝酸钇、硝酸镧添加量为所含固相中的百分含量,配比用αM+βY+γL表示。采用流延成型方法制备Imm厚的透明氧化铝坯片,将坯片在高温箱式炉分别以l℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min排胶,然后将排胶后的坯体在氢气气氛烧结,烧结温度为1830℃,并保温1.5h。 

  2、结果分析

  2.1 脱脂加热速率对烧结性能的影响

在50°C和500°C之间有两个明显的吸热峰。 230℃附近的吸热峰是由吸附水的排出引起的。 296℃时的吸热率是有机添加剂的分解和挥发以及结构水的排出过程。相应TG曲线中生片的质量急剧下降,质量损失为27%。当温度达到500℃时,质量趋于稳定,后一阶段是陶瓷的烧结过程。将透明氧化铝陶瓷样品坯料置于50℃-400℃的高温箱式炉中进行脱脂,加热速率为1℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃ /分钟并在400°C下保持30分钟。随着加热速率增加,生片的卷曲程度逐渐增加。这是因为加热速率越快,生片中的有机添加剂蒸发越快,但粉末颗粒之间的聚合速度没有达到有机添加剂的挥发速度。结果,温度上升速度越快,生片中的粉末颗粒越松散,并且放电过程中的卷曲越严重。因此,最佳加热速率为1℃/min。

       2.2 固相含量对烧结性能的影响

固相含量为45体积%。烧结样品具有松散的结构和大量的孔隙;当固相含量为50体积%时。烧结样品的微观结构变得相对致密,但仍有一些孔隙,晶粒尺寸均匀性相对较差,并且存在异常生长的晶粒;随着固体含量增加到55体积,样品的微观结构非常致密,没有孔留下,晶粒尺寸相对均匀,大多数在10-20μm,晶界清晰,第二相没有沉淀和杂质;当固体含量继续增加到60vol。 虽然显微组织相对致密,但晶粒尺寸明显增大,异常生长的晶粒可达到50μm。 随着固体含量增加,当固相含量达到55体积时,样品的透光率逐渐增加。样品的透光率达到最高,但随着固体含量继续增加至60体积%,透光率显着降低。在可见光波长范围内具有不同固体含量的透明氧化铝陶瓷样品的总透射率曲线。可以看出,观察到具有不同固体含量的透明氧化铝陶瓷样品的总透射率曲线。具有不同固体含量的透明氧化铝陶瓷样品的总透光率差异很大的原因与所示的微观结构密切相关:当固相含量为45体积%时。 %50vol。固相含量低,并且烧结样品内部存在大量孔。在通过陶瓷样品的过程中,这些孔将形成光的散射中心,降低透射光的强度,导致陶瓷的透射率差;固相含量达到60体积%。因此,最佳的固相含量为55vol.%。

  2.3 烧结助剂对烧结性能的影响

在透明氧化铝陶瓷的烧结过程中,需要加入少量烧结助剂以促进烧结并加速孔隙的消除。晶粒和孔隙过度生长,光线散射,影响光线的传播;随着烧结助剂的增加,样品的透射率逐渐增加。达到最佳值时,灯光是透明的。超调率最高;继续增加烧结助剂的含量,样品的透光率会降低。

  因此,通过带式浇铸法制备透明氧化铝陶瓷生片,可以制备总透光率为73.5%的透明氧化铝陶瓷。

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